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熱重分析(TG)的基本原理與實(shí)例分析
  • 發(fā)布日期:2018-01-17      瀏覽次數(shù):13406
    •     TG的基本原理

          熱重分析(thermogravimetric analysis, TG或者TGA)是指在程序控溫條件下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),可以用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。

          注:之所以定義為質(zhì)量的變化而非重量變化是基于在磁場作用下,強(qiáng)磁性材料達(dá)到居里點(diǎn)時,雖無質(zhì)量變化,卻有表觀失重。

        

      圖一 熱重分析儀的圖示

         TG可以做什么?

          從其原理我們知道,TG分析的是溫度和樣品質(zhì)量之間的關(guān)系,那么在溫度變化過程中,存在質(zhì)量變化的反應(yīng),基本都能夠通過TG表現(xiàn)出來。在實(shí)際中這樣的反應(yīng)包括:1)物理變化,如蒸發(fā)、升華、吸收、吸附和脫附等;2)化學(xué)反應(yīng),TG也可提供有關(guān)化學(xué)現(xiàn)象的信息,如化學(xué)吸附、脫溶劑(尤其是脫水)、分解和固相-氣相反應(yīng)(如氧化或還原)等。

          一般說來TG只能分析在溫度變化過程中存在質(zhì)量變化的反應(yīng),但是實(shí)際中很多反應(yīng)在溫度變化過程中是不存在質(zhì)量變化的,比如相轉(zhuǎn)變(如石英的α向β相轉(zhuǎn)變),玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變等,此時可以結(jié)合DSC或DTA來進(jìn)行分析(因?yàn)榘l(fā)生相轉(zhuǎn)變過程中存在吸/放熱)

          具體來講TG主要用于這四個方面:

          1)通過分析材料的分解模式來解析其特性;

          2)研究材料的降解機(jī)制及反應(yīng)動力學(xué);

          3)測定樣品中有機(jī)物的含量;

          4)測定樣品中無機(jī)物的含量。

          這些方法可以用來驗(yàn)證材料的結(jié)構(gòu)或者也可以對材料進(jìn)行化學(xué)成分分析。其中TG技術(shù)在高分子材料中應(yīng)用尤為廣泛如:熱塑性塑料、熱固性材料、人造橡膠、復(fù)合材料、塑料薄膜、纖維、涂料和油漆等。

          TG的測試流程

       

      圖二 TG測試常用流程圖

          TG曲線實(shí)例分析

          一、TG與DTA的聯(lián)用技術(shù)用于對反應(yīng)過程分析

          如下圖所示,研究者結(jié)合TG和DTA對α-MnO2在高溫下的晶型轉(zhuǎn)變進(jìn)行了探索。從圖三可以看出,400℃時出現(xiàn)*次質(zhì)量損失(1.9%),對應(yīng)于分解水的脫去;在530℃下,出現(xiàn)第二次質(zhì)量損失,對應(yīng)于O2的釋放,從而推測此處出現(xiàn)了α-MnO2到方鐵錳礦相(Mn2O3)的轉(zhuǎn)變;870℃下的吸熱峰則對應(yīng)于晶型向黑錳礦(Mn3O4)晶型轉(zhuǎn)變。

        

      圖三 TG-DTA聯(lián)用

          二、TG法用于確定樣品的熱處理溫度

          圖四所示是一種利用空氣刻蝕技術(shù)對石墨烯基面造孔,從而引入微/介孔的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。該研究者利用TG測試技術(shù)(指圖中-●-線),但需要說明的是,此處只是利用6個不同溫度下條件下,保溫10小時后所剩石墨烯質(zhì)量進(jìn)行繪制圖形的結(jié)果,與一般意義上的程序控溫有些不同。根據(jù)圖四,發(fā)現(xiàn)在440℃左右開始出現(xiàn)大的質(zhì)量損失,證明此處是石墨烯被空氣刻蝕開始的溫度,證明440℃下,既能夠保證石墨烯基面能夠被刻蝕,又不會出現(xiàn)石墨烯被*燒掉的情況,保證了zui終能夠得到具有基面微/介孔的石墨烯材料。

        

      圖四 TG用于確定反應(yīng)溫度

          三、運(yùn)用TG技術(shù)調(diào)查燃料的點(diǎn)火溫度和燃燒溫度

          此處為對以竹子為固體燃料的測試。在不同升溫速率下,對其進(jìn)行了熱重分析。由圖五可知,兩處不同的質(zhì)量損失段分別對應(yīng)于不同的反應(yīng)。其中,在溫度為200-350℃為竹子中綜纖維素和木質(zhì)素的燃燒分解所致,在溫度為350-500℃的質(zhì)量損失則對應(yīng)于所剩木質(zhì)素和碳的燃燒。

        

      圖五 利用TG進(jìn)行分析燃料的點(diǎn)火溫度和燃燒溫度

          此外,利用TG可以分析一些亞穩(wěn)材料的熱穩(wěn)定性。

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